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COD测定原理及COD测定方法

2015-01-20

简述COD测定原理及COD测定方法

COD测定原理/方法　　
（1）重铬酸钾标准法
一、原理:在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银，在强酸性介质中加热回流一定时间，部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原，用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值。

　　二、仪器 1 1.250mL全玻璃回流装置2.加热装置(电炉) 3.25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等。

　　三、试剂 1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L) 2.试亚铁灵指示液3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]（使用前标定） 4.硫酸-硫酸银溶液

　　四、.测定步骤硫酸亚铁铵标定 :准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸，摇匀，冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

　　五、测定: 取20mL水样(必要时酌情少取加水至20或稀释后再取)，加入10mL的重铬酸钾，插上回流装置，再加入30mL硫酸硫酸银,加热回流 2h 冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶. 溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量. 测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

　　六、计算 CODCr(O2,mg/L)=[8×1000(V0-V1)·C]/V
七、注意事项1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。2、本方法测定COD的范围为50—500mg/L。对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。对于COD大于500mg/L的水样应稀释后再来测定。3、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。5、CODCr的测定结果应保留三位有效数字。6、每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。(也可在滴定后的空白中再加入10.0ml重铬酸钾标准溶液,用硫酸亚铁铵滴定至终点。)

　　（2）紫外吸收转换方法

　　常规有机物对紫外光的吸收符合比耳-朗伯定律的原理，用一束紫外光（UV）测定总的吸收（有机物+浊度），同时用另一束可见光(VIS)测定浊度吸收，经计算机自动处理后扣除了浑浊度的影响，最后得出准确的纯有机物的吸收，并推算出有机物的含量，通过固定的系数确定COD数字。